<label id="xpl5h"><meter id="xpl5h"></meter></label>

        咨詢熱線

        19924611909

        當前位置:首頁  >  解決方案  >  避免吹掃捕集被影響,我們應該怎么做

        避免吹掃捕集被影響,我們應該怎么做

        更新時間:2021-10-29      點擊次數:2345
          吹掃捕集裝置采用高糖度注射泵精確取樣,用氦氣/氮氣作為吹掃氣,將吹掃管通入樣品溶液鼓泡;在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮;在一定的吹掃時間之后,關閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC進行分析。
          為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
          1>溫度
          作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。
          其中有三個溫度需要控制:
          (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。
          (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。
          (3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
          2>吹掃氣流速
          吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
          吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
          3>吹掃時間
          原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右。
          4>解吸條件的選擇
          解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
          解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。
          解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響
          5>其他
          (1).適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
          使用大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過濾式吹掃管)。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。
          (2).應盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。
          將樣品基質中所有揮發性組分都進行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。
          (3).吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
          氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
          溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。
          通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間到達一定時,氣相-液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即為的吹掃時間設置值。
        福利视频网站导航| 精品国产日韩亚洲一区91| 国产精品久久久久久久久99热| jux662正在播放三浦惠理子| 大肉大捧一进一出小视频| tube人妖多泄精妖精| 国产麻豆一精品一av一免费| 一级特黄录像免费播放肥| 好大好猛好深好爽视频| 一个人看的www高清频道免费| 在线观看噜噜噜私人影院| 一级毛片直播亚洲| 大香伊人久久精品一区二区| bt天堂资源在线种子| 婷婷伊人五月天| 中文字幕被公侵犯的漂亮人妻| 影音先锋女人aa鲁色资源| 一本到卡二卡三卡免费高| 在线天堂中文新版有限公司| 91麻豆国产在线观看| 国内精品伊人久久久久影院对白| yellow版字幕网| 国产美女口爆吞精普通话| 337p欧美日本超大胆艺术裸| 国产精品福利一区二区| 黄色一级片在线看| 国产福利一区二区| 韩国高清色www在线播放| 国产亚洲精品拍拍拍拍拍| 色老头成人免费综合视频| 国产婷婷综合在线视频| 达达兔午夜起神影院在线观看麻烦| 国产成人麻豆tv在线观看| 青青草视频成人| 国产一卡二卡3卡4卡四卡在线| 粗大的内捧猛烈进出在线视频| 伊人色综合九久久天天蜜桃| 波多野结衣中文字幕视频| 亚洲欧美日韩国产精品| 欧美大片va欧美在线播放| 亚洲av永久无码精品古装片|